產(chǎn)品列表
PROUCTS LIST
測(cè)定地下水中亞硝酸鹽氮、氨氮、硝酸鹽氮(二)
2 結(jié)果與討論
2.1 NO2– 的測(cè)定及干擾
以 NO2– 標(biāo)準(zhǔn)使用液為測(cè)定對(duì)象,分別加入不同 濃度的 NH4+ 和 NO3– 標(biāo)準(zhǔn)使用液,考察 NH4+,NO3– 對(duì) NO2– 含量測(cè)定值的影響,試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表 2。由 表 2 數(shù)據(jù)可知,該方法測(cè)定 NO2– 相對(duì)誤差的值 小于 0.75%,表明 NH4+,NO3– 基本不干擾 NO2– 的 測(cè)定。
2.2 NH4+ 的測(cè)定及干擾
儀器設(shè)定兩種方法(直接法和分段法)測(cè)定NH4+ 含量,直接法需配套 HJ/T 195–2005 方法使 用,將樣品預(yù)處理,NH4+ 轉(zhuǎn)化為 NO2– 后測(cè)定 NO2– 進(jìn)行間接定量;分段法則是在線消除 NO2–,SO32–, S2– 等的干擾,直接以 NH4+ 標(biāo)準(zhǔn)使用液為測(cè)定對(duì)象。 從操作簡(jiǎn)便方面考慮,選用分段法測(cè)定 NO2–, NO3– 對(duì) NH4+ 含量測(cè)定結(jié)果的影響,試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于 表 3。
由表 3 數(shù)據(jù)可知,分段法在線消除了 NO2– 的干 擾,而 NO3– 不干擾 NH4+ 的測(cè)定,NO2– 和 NO3– 所導(dǎo) 致的測(cè)量相對(duì)誤差值均不大于 5%,分段法省 去了 HJ/T195–2005 中加入 1.0 mL 鹽酸溶液 (1+1) 和 0.2 mL 無水乙醇溶液并加熱的操作步驟[18],操作簡(jiǎn)便,可用于大批量水樣中 NH4+ 的測(cè)定。
2.3 NO3– 測(cè)定的干擾及消除
GPMAS 法測(cè)定 NO3– 的原理:在加熱情況下, 用三氯化鈦將 NO3– 還原為 NO 氣體,NO2– 會(huì)被同 時(shí)還原而干擾測(cè)定,而 NH4+ 不會(huì)產(chǎn)生干擾。分別 測(cè)定 NH4+,NO2– 對(duì) NO3– 含量測(cè)定的干擾,結(jié)果列 于表 4。由表 4 可知,NH4+ 不干擾 NO3– 的測(cè)定,而 NO2– 對(duì) NO3– 測(cè)定的干擾可通過加入 2 滴 10% 氨 基磺酸溶液來消除,得到較滿意的結(jié)果。
3 結(jié)語
采用 GMA3376 型氣相分子吸收光譜儀分別測(cè)定地下水樣品中 NO2–,NH4+ 和 NO3– 的含量,儀 器采用流動(dòng)注射自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和加入樣品及 試劑,實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化分析,簡(jiǎn)化了 HJ/T195–2005, HJ/T 197–2005,HJ/T198–2005 中規(guī)定的樣品前 處理步驟,減少了樣品損失,提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確 度和工作效率。